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液相色譜中對流動(dòng)相的要求

更新時(shí)間:2022-10-24瀏覽:1300次
  液相色譜中對流動(dòng)相的要求有以下幾點(diǎn):
 
  1) 溶劑必須“干凈",在使用前需經(jīng)過(guò)濾板除去顆粒雜質(zhì),必要時(shí),在進(jìn)樣口再加一塊濾板,以除去可能由泵帶來(lái)的顆粒
 
  2) 必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,過(guò)量水會(huì )使吸附劑活性降低,溶質(zhì)保留值下降
 
  3) 如需在一定的PH值下操作,須定期測定溶劑PH值,大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內將引起PH的改變,特別是貯液瓶密閉不嚴時(shí)這種影響可能更大
 
  4) 軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,使用新柱時(shí)應先用25-30倍柱體積的合適流動(dòng)相平衡;更換流動(dòng)相時(shí),如果兩種流動(dòng)相互不相溶,需采用過(guò)度溶劑使前一種流動(dòng)相逐步溶解去除(例如,2.2.4—*基戊烷換成甲醇時(shí),必須用乙酸乙酯或其他溶劑過(guò)渡,直到標準物保留值達到穩定狀態(tài))
 
  5) 為延長(cháng)不易裝填、價(jià)格昂貴的柱壽命,可在進(jìn)樣器和色譜柱之間安裝預柱(預柱應有足夠的雜質(zhì)容量),對流動(dòng)相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進(jìn)行zui后的過(guò)濾;在填充和連接預柱時(shí),不應有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積;預柱與色譜柱的體積之比應保持為1:15至1:25,以減小譜帶變寬
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