通用氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。通用氣相色譜儀的操作技巧我們很有必要了解一下:
1.點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧:
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先加大氫氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再緩慢調回工作狀況。
?、跍p少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
2.氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為氮氣:氫氣:空氣=1:1:10。各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著(zhù)上述原則,氣比應按下法調節:
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在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時(shí),要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
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氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時(shí),要觀(guān)察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。后再將氫氣流量上調少許。